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乙酰乙酸乙酯的制备原理及合成上的应用

    乙酰乙酸乙酯是一种重要的化工中间体,在制备过程中存在收率低(文献收率28—29%),含量低(文献含量93%),颜色深等问题。通过试验对工艺、操作进行改进,解决了以上问题。收率达35% 以上,含量提高到97% 以上,产品的颜色也由原来的淡黄色提高到现在的无色。

乙酰乙酸乙酯的制备原理及合成上的应用

    一、合成方法
    向配有回流冷凝器的lL烧瓶中加入250g乙酸乙酯、25g金属钠丝。在水浴上温热,至反应剧烈进行时,须进行冷却。当反应缓慢下来以后,再加热,直至金属钠完全溶解为止,时间约需2小时。反应完毕,冷却,加入137mi 50%乙酸,使溶液呈微酸性(pH约为6)。分离酯层,用无水氯化钙干燥1小时。进行减压分馏,收集76—80/18mmHg馏分,得产品乙酰乙酸乙酯67g,为无色透观液体。
    二、试验结果
    三、讨论
    1、反应装置应配有冷凝器,防止反应剧烈时物料通过冷凝器得不到完全冷却而冲出反应体系,造成物料损失。
    2、分离酯层时,酯层用饱和盐水洗涤,使产品在蒸馏时不带出颜色,从而改善了产品的外观,同时提高了质量。
    3、在收集馏分时,操作应尽量准确,否则会影响产品的质量。
    以上有关乙酰乙酸乙酯的制备原理及合成上的应用介绍到这里结束了,希望能给大家带来一些帮助。

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