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乙酰乙酸乙酯的制备步骤您了解吗

    众所周知,不管什么产品,在制备过程中都是有一定的实验步骤的,尤其是化工产品,需要严谨的步骤,乙酰乙酸乙酯也不例外,下面小编带大家一起来了解一下,让我们一起看看下面的文章吧。

乙酰乙酸乙酯的制备步骤您了解吗

    制备乙酰乙酸乙酯时所用的玻璃仪器烘干,乙酸乙酯加入无水碳酸钾固体干燥。

    在50mL圆底烧瓶中,加入10mL ( 0.1mol )干燥的乙酸乙酯,小心地称取1g( 0.044mol )金属钠块,快速地切成小的钠丝后立即加入烧瓶中,按图3-4安装好反应装置。水浴加热,反应开始反应液呈黄色。若反应太剧烈可暂时移去热水浴,以保持反应液缓缓回流为宜。反应1.5~2h后,金属钠全部作用完毕,停止加热。此时反应混合物变为橘红色并有黄白色固体生成。反应液冷至室温,边振荡烧瓶,边小心地滴加50%乙酸,使呈弱酸性(约8mL50%的乙酸),此时固体溶解,反应液分层。用分液漏斗分出酯层, 水层用3mL乙酸乙酯萃取=次,萃取液与酯层合并。有机层用5mL5%的碳酸钠溶液洗涤至中性(洗涤2~3次)再用无水硫酸镁干燥酯层。

乙酰乙酸乙酯

    干燥后的液体倒入50mL克氏蒸馏烧瓶中,安装好减压蒸馏装置,先在常压 下水浴加热蒸去乙酸乙酯(回收),用水泵将残留的乙酸乙酯抽尽。再用油泵减压蒸出乙酰乙酸乙酯。真空度在15mmHg以下则可用水浴加热蒸馏。产量约1.8g。
    以上就是为大家介绍的有关制备乙酸乙酸乙酯相关步骤的内容,希望能为有需要的朋友带来一些帮助。

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