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制备乙酰乙酸乙酯的实验步骤

    我们之前介绍过,乙酰乙酸乙酯虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但催化剂是钠与Z酸Z酯中残留的少量Z醇作用产生的Z醇钠。

    乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含92%的酮式和8%的烯醇式单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下迅速转化为二者的平衡混合物。下面为大家介绍一下制备乙酰乙酸乙酯的实验步骤,让我们一起来了解一下吧。

制备乙酰乙酸乙酯的实验步骤

    1、熔钠:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯装上冷凝管,加热使钠熔融,拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶用力振摇得细粒状钠珠,回收二甲苯。
    2、加酯回流:迅速放入10ml乙酸乙酯,反应开始.若慢可温热,回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐) 。
    3、酸化:加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完)。
    4、分液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇静置。
    5、干燥:分出乙酰乙酸乙酯层,呒水硫酸钠干燥。
    6、蒸馏和减压蒸馏先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰Z酸乙酯产量约1.5g。
   以上有关制备乙酰乙酸乙酯的实验步骤内容为大家介绍到这里结束了,希望能给大家带来一些帮助。
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