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正庚烷厂家介绍色谱级正庚烷的制备方法

    上面我们介绍了有机溶剂正庚烷的提纯方法,大家都看过了吧,下面小编继续为大家介绍正庚烷的制备之色谱级制备方法,想要了解的朋友一起跟随小编的介绍来看看吧。

    (1)将纯度约为98%的原料正庚烷提升至硅胶吸附柱上方,吸附柱的规格为:长度1.5m、内径3.2cm,装硅胶量为柱长的4/5,利用重力流入柱内,控制流速50mL~80mL/min,使有机溶剂与硅胶充分接触,并吸附其中的烷烃和芳香烃杂质,去除初始流出液(约200~500毫升),因开始时会将硅胶中的杂质带出来,,对出液进行检测。 

正庚烷厂家介绍色谱级正庚烷的制备方法

    (2)将检测合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱,该硅藻土吸附柱与硅胶吸附柱相同,利用硅藻土吸附柱与有机溶剂接触,能吸附羰基化合物等杂质而与其分离,流速50mL~80mL/min,出液检测吸光度接近指标。对以上两个步骤中所使用的吸附柱(硅胶、硅藻土),本申请人进行了多次试验。结果表明,采用两种吸附剂联合使用效果更佳。经过两级吸附柱吸附后,正庚烷的含量≥99%。
    (3)将步骤(2)的正庚烷出液经干燥柱进行干燥,干燥柱内的干燥剂为无水氯化钙或氢化钙,干燥出液含水量0.01%~0.05%,大于0.05%视为干燥剂被水饱和,更换干燥剂后再进行干燥。经过无水氯化钙或氢化钙干燥后,水分达到0.01%~0.05%。 
    (4)将干燥后的出液打入反应釜精馏,利用电加热,控制加热温度140℃~200℃,釜中正庚烷液体温度100℃~110℃,出液温度98℃~99℃;回流比10∶5~8,逐渐调节回流比为10∶12~15,然后得到色谱级正庚烷产品;按确定的工艺条件精馏,控制精馏温度和回流比,去除前馏分后,制备出的正庚烷全部符合色谱指标要求。 
    (5)合格后成品用0.45μm微孔滤膜过滤、装瓶,在氮气保护下储存。 效果检测:制备出的色谱级正庚烷成品,在紫外波长197nm~400nm范围内(1cm石英吸收池,水作参比),吸光度满足表1中的指标要求,含量大于99.0%,水分≤0.01%,回收率大于95%,成品率约达到95%以上,其它指标均达到要求。
   色谱级正庚烷的制备方法就为大家介绍到这里结束了,希望能给大家带来一些帮助,若大家对正庚烷有需求,欢迎与我们咨询洽谈,我们竭诚为您服务。
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