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正庚烷的制备方法

    正庚烷的制备方法有两种,有机溶剂正庚烷的提纯方法和色谱级正庚烷的制备方法,下面小编为大家整理的内容是有机溶剂正庚烷的提纯方法,想要了解的朋友一起跟随小编的介绍看看下面的文章吧。

正庚烷的制备方法

    a、取原料正庚烷,向其中依次加入体积浓度为10%的硫酸溶液和体积浓度为40%的硝酸溶液,硫酸和硝酸体积比为1:3,振摇、静置分层后,弃去酸层,保留有机层;在上述有机层内加入活性碳,搅拌1小时后,添加高锰酸钾进行氧化,并回流1小时后,迅速蒸馏出正庚烷。此步骤用于去除原料正庚烷中的不饱和烃。 
    b、将步骤a得到的正庚烷以0.5柱体积/小时的速度通过装有改性活性碳的吸附剂柱,进一步去除氧化过程中形成的高度化的物质和含苯环类物质。其中将活性碳浸泡在质量浓度为30%的硝酸溶液内,使活性碳表面附着硝酸溶液,从而得到改性活性碳。 bˊ.将步骤b得到的正庚烷通入装有粒径为20目的3A分子筛的吸附剂柱,进一步去水分;吸附后,正庚烷含水量控制在≤0.01%;本步骤中利用分子筛除去经萃取后正庚烷中的水分,如水分含量>0.03%需更换分子筛后再继续进行分子筛吸附处理。 b〞.将步骤bˊ得到的正庚烷通入装有粒径为100目的硅胶的吸附剂柱,进一步去除烷烃和芳香烃杂质等杂质、影响吸光度的杂质。
     c、将步骤b〞所得的正庚烷进行精馏,即得纯度≥99%的高纯有机溶剂正庚烷。 精馏可采用公知方式进行。本发明的一种优选方式为,精馏釜加热温度为105℃、釜中正庚烷液体温度为103℃、出液温度为99℃、控制回流比为12∶1。精馏出液检测合格后装瓶,充氮气保存。
    以上有关正庚烷的制备方法介绍到这里结束了,希望能给大家啊带来一些帮助,若大家对正庚烷有需求,欢迎与我们咨询洽谈,我们竭诚为您服务。
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